關于化工现有產品的水分測定方法選擇

乙酯中的水分來源主要有兩個渠道，其一是现有產品本身自帶，如我國《GB3728-91工業乙酸乙酯》中規定，優等品水分含量小于1000ppm，一等品水分含量小于2000ppm，合格品水分含量小于4000ppm，在市售乙酯中，這些水分都是不可避免的。據市場反應，購買時選擇優等品的乙酯，考慮到存放因素，在複合前應使水分含量不大于2000ppm，這樣才能保證複合質量。其二，乙酯在存放過程中吸收的水分，因爲乙酯屬于易揮發液體，在揮發過程中需要吸收熱量，表層乙酯的急速揮發主要熱量來源是空氣中水蒸氣的凝結放熱，而凝結的水分則很快溶入乙酯中，進一步增加了其水分含量，這在夏季空氣相對濕度大于80％時尤爲突出。鑒于這種情況，在複合前事先測定乙酯中的水分含量顯得非常重要了。

各種水分測定儀的比較：

紅外線幹燥法、鹵素快速水分儀類儀器，此類水分儀特點：體積小，測定範圍比較寬，度較高，性能較穩定適合0.01%－的水分測量、結構簡單，價格低廉。但是次水分儀測試含有易揮發物質的现有產品時不太適合。
卡爾費休庫侖法類儀器，主要原理：利用化學反應後電導率變化計算，結構複雜，體積較大，測定度高，適合水分含量在100PPm(0.01%)以下的測定。它一般用于陰離子聚合等對水分有非常嚴格要求的化工、醫藥等行業现有產品測定，價格較高，該類儀器有一個不好的特點，是更換溶劑時不容易找平衡。比較適合每日上百次的多頻次測試。
卡爾費休容量法，結構比較簡單，度好，適合水分含量10PPm－10％的測定，一般用于對水分有嚴格要求的化工、醫藥和包裝等行業现有產品測定，可以看出，對于一般液體化工现有產品，測定的水分含量時，應該使用卡爾費休容量法水分測定儀，可以滿足每日數十次以下測定的要求，且經濟性比較好。該儀器有一個特點，是測試時可以通過目測觀察儀器是否正常(在滴定終點時顯示淺咖啡色)。

選購水分測定儀的注意事項
對于市售的各種卡爾費休容量法水分測定儀，建議化工廠家根據性價比排列，選擇購買時注意以下幾點：
1、                 選擇時考慮自動型儀器。手動的水分測定儀需要試驗者對玻璃滴定管中的試劑進行目測，在達到終點後也需要手動關閉，因各人動作習慣不同而遲延，會帶來不必要的誤差。
2、                 選擇時應考慮購買全密閉測試系統。裸露的卡爾費休試劑因爲碘的存在，非常容易吸收水分，待測樣品也應盡量避免空氣中水分溶入而產生誤差的情況。
3、                應考慮計量泵的壽命問題。計量泵是屬于容量法水分儀的關鍵部分，卡爾費休試劑又是腐蝕性很高的試劑，應盡量選購由氟塑料等耐腐蝕的材料制成的計量泵，防止產生泄漏，導致儀器的報廢。
4、                電極問題。該部分屬于儀器的核心部件，一方面應具有較高的靈敏度，另一方面，因其測試時浸泡在試驗池中，選擇配備的铂電極儀器，以保持電極壽命。
另外，要得到的測試結果，水分測定儀在使用過程中除了要嚴格按照規程操作外，還應該注意以下問題(以ZD-2型全自動水分測定儀爲例)：
■系統全密閉問題。卡爾費休試劑液路部分連接一定要緊固，從試劑瓶到計量泵再到反應池，否則發生試劑泄漏將直接影響測試結果。其不密閉的另一個問題是測試時由于卡爾費休試劑在試驗中吸收空氣水分，會導致滴定終點延遲。
■取樣的准確問題。在標定卡爾費休試劑時需要取用10mg水，盡量使用10ul取樣器，這樣不但准確、速度快，還能夠防止水滴粘附。同樣地，取用甲醇試劑、乙酯也有類似的問題，取放完畢後應注意盡量縮短反應池打開的時間。
■磁性攪拌速度調整。在反應池中，因爲滴定試劑加入時在局部，與電極不在一處，因此攪拌速度以快到不形成湍流爲止，這樣可以zui快達到終點。
■滴定速度設定應先快後慢。滴定時先快速以盡量縮短試驗時間，而在接近終點時應變慢，這樣可提高計量度。
■當日試驗完畢後，一定要排空系統中的卡爾費休試劑，然後用甲醇清洗幹淨，千萬不能用水清洗系統，因爲其不容易揮發，將造成下次試驗時卡爾費休試劑標定不實。
■水分測定儀應該遠離強磁場，避免工作時電子顯示跳動，出現不正常現象。
手動的水分測定儀，因爲必須使用玻璃自動滴定管計量卡爾費休試劑和甲醇溶劑，而玻璃滴定管本身因爲平衡壓力的關系，又必須與外界接通。除了上面需要注意的方面外，在使用時，還應該注意以下兩點：
■系統盡量密閉。手動的水分測定儀需要在吸球管路和玻璃滴定管上口加接填充幹燥劑的U型管，以便減少空氣水分對測試結果的幹擾。在空氣相對濕度大于70%的環境下，應盡量不安排水分測試。
■在調整滴定管的滴定速度時，調整到1滴/秒。滴定速度太快將導致到達終點時產生的延時誤差較大；而滴定速度太慢則會延長測試的過程，上述幹擾容易導致遲遲不到達終點。
卡爾費休容量法水分測定過程
在卡爾費休容量法水分測定儀中，有幾種可供選擇的種類，其連接、測定也有所不同，但測定的基本過程相似。其測定過程如下：
1、              消除溶液空白
在反應池中加入無水甲醇試劑10－15ml(浸沒電極)，打開滴定管開始注液，將卡爾費休試劑注入反應池，直至甲醇中的微量水分*反應完畢，儀器將自動停止並發出報警聲。
2、             標定卡爾費休試劑
按複零鍵，用容量爲10ul的取樣器取10mg(10ul)蒸餾水放入反應池中，按滴定開始鍵，儀器開始自動滴定，到達終點時蜂鳴器響，到達終點時指示燈亮，此時數碼管顯示的是10mg水所消耗的卡爾費休液的體積數，由此可計算出每毫升卡爾費休消耗的水的量。
F=10/A
式中：F－每毫升卡爾費休溶液消耗水的量
10—稱取水的質量(毫克)
        A一滴定所消耗的卡爾費休試劑的量
3、             測定水分含量
按複零鍵，用取樣器取10ml被測的樣品，加入反應池中。按滴定開始鍵，開始進行滴定，到達終點時蜂鳴器響，終點指示燈亮，其結果按下式計算：